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        2020藥典|枇杷葉中熊果酸和齊墩果酸的測定

        發布時間:2022-7-22 10:18:49    點擊數:307次


        2020藥典|枇杷葉中熊果酸和齊墩果酸的測定




        文章來源于:島津實驗器材公眾號



        枇杷葉中熊果酸和齊墩果酸的測定



        摘要

        本文建立了枇杷葉中熊果酸和齊墩果酸的 HPLC 測定方法。參照 2020 版《中國藥典》色譜條件, 采用色譜柱 Shim-pack Scepter HD-C18-80 或ShimNex CS C18 分析枇杷葉中熊果酸和齊墩果酸,結果顯示,熊果酸和齊墩果酸峰形對稱,熊果酸理論塔板數大于 5000,且 2 個目標成分與相鄰雜質色譜峰基線分離,滿足《中國藥典》要求。此方法可為枇杷葉中熊果酸和齊墩果酸的檢測提供參考。

        實驗部分



        1.1 實驗儀器及耗材

        Shimadzu LC-40D 高效液相色譜儀;

        色譜柱:

        ShimNex CS C18

        (5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01230-01);

        Shim-pack Scepter HD-C18-80

        (5 μm,4.6×250 mm;P/N:227-31024-06;

        S/N:116DB00008)

        SHIMSEN Arc Disc HPTFE 針式過濾器

        (P/N:380-00341-05);

        LC-MS 認證樣品瓶  LabTotal Vial

        (P/N:227-34001-01);

        SHIMSEN Pipet 移液槍:

        SHIMSEN Pipet PMII-10

        (P/N:380-00751-02);

        SHIMSEN Pipet PMII-100

        (P/N:380-00751-04);

        SHIMSEN Pipet PMII-1000

        (P/N:380-00751-06)


        1.2 對照品溶液的制備

        取齊墩果酸對照品、熊果酸對照品適量,精密稱定,加乙醇制成每 1 mL 含齊墩果酸 50μg、熊果酸0.2 mg 的混合溶液,即得。


        1.3 供試品溶液的制備

        取本品粗粉約 1 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入乙醇 50 mL,稱定重量,超聲處理(功率250 W,頻率 50 kHZ)30 分鐘,放冷,再稱定重量,用乙醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,即得。


        1.4 分析條件

        柱溫:30℃

        檢測波長:210 nm

        流速:1.0 mL/min

        進樣量:10 μL

        流動相:

        乙腈-甲醇-0.5%醋酸銨溶液=67:12:21


        實驗結果

        按照上述色譜條件(1.4)進行采集, 對照品溶液和供試品溶液色譜圖如下:


        2.1 色譜柱:

        ShimNex CS C18

        ( 5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01230-01)


        2.2 色譜柱:

        Shim-pack Scepter HD-C18-80

        ( 5 μm,4.6×250 mm;

        P/N:227-31024-06;S/N:116DB00008)











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