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特色方案 | 水中多氯聯苯類化合物的測定

發布時間:2022-8-12 9:39:32    點擊數:157次

特色方案 | 水中多氯聯苯類化合物的測定

文章來源于: 島津試驗器材公眾號

水中多氯聯苯類化合物的測定


多氯聯苯(PCBs具有優良的化學惰性、不可燃性和抗熱性等特點,被廣泛應用于化工業、電力工業和塑料工業等,也是國際上首批關注的持久性有機污染物(POPs)之一。由于多氯聯苯會干擾生物體內激素的代謝,PCBs已被世界衛生組織確認為可能致癌的物質[1]。本方法適用于水中多氯聯苯類化合物的測定中的前處理步驟。

 1、預處理 

將采集的水樣用0.45 μm 濾膜過濾,準確量取500 mL 水樣,加入5 mL 甲醇,混勻,待萃取。


 2、凈化    

SHIMSEN Styra C18

500 mg/6 mL

貨號:380-00872-02

SHIMSEN Styra Na2SO4

1000mg/6 mL

貨號:380-00875-06

(1)活化:依次向SHIMSEN Styra C18柱中加入10 mL 正己烷、10 mL 甲醇、10 mL 水,棄去流出液;

(2)上樣:將處理好的水樣加入SHIMSEN Styra C18柱中,調節流速使液體以10 mL/min 的速度通過固相萃取柱,棄去流出液,于負壓裝置(貨號:RT-26077)中將小柱抽干;

(3)洗脫:在SHIMSEN Styra C18柱下連接SHIMSEN Styra Na2SO4柱,然后向SHIMSEN Styra C18柱中加入10 mL 正己烷,調節流速使正己烷以3 mL/min 的速度通過串聯起來的固相萃取柱,收集洗脫液;

(4)重新溶解:于35 ℃減壓蒸餾至近干,用正己烷定容至1 mL,待檢測。


一、分析條件

1、色譜條件

色譜柱:SH-5,

30 m × 0.25 mm × 0.25μm

(貨號:221-75701-30)

進樣量:1μL

進樣方式:不分流

進樣口溫度:220 ℃

柱溫:初始溫度100 ℃,以10 ℃/min 升溫至200 ℃,再以20 ℃/min 升溫至270 ℃,保持5 min

檢測器:ECD

檢測器溫度:300 ℃

載氣:N2

流速:1.0 mL/min

二、實驗結果

1、添加水平為0.01 mg/L飲用水中7種PCBs檢測的色譜圖

參考文獻:

[1] 李昆, 趙高峰, 周懷東,等. 長江中游干流及22條支流表層水中多氯聯苯的分布特征及其潛在風險[J]. 環境科學, 2012(5):1676-1681.

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