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特色方案|維生素D異構體分析

發布時間:2022-8-12 9:43:58    點擊數:30次

特色方案|維生素D異構體分析

文章來源于: 島津試驗器材公眾號

維生素D異構體分析

維生素作為人體必需的營養物質,在人體代謝過程中起著重要作用。但由于部分維生素存在異構體(如維生素D、維生素E等),且不同構型的生理作用和生物活性也有所差異。因此在實際項目測試中,往往會要求實現各異構體含量的準確測定,但常規反相柱很難實現不同構型的有效分離,因此色譜柱的選型在此類項目中起著關鍵作用。接下來,小編來為大家帶來適用于食品中維生素D異構體分析的特色方案。


特色方案①

維生素D異構體的分析(HPLC)

分析條件

儀器:Shimadzu Nexera XR

色譜柱:ShimNex S-C18-PAH (3 μm, 4.6×150 mm; P/N:380-01247-14)

柱溫:35 ℃

檢測波長:264 nm

流速:0.4 mL/min

進樣量:100 μL

流動相:等度洗脫,95%乙腈水:甲醇=40:60



標準品色譜圖(100 ng/mL)


特色方案②

維生素D異構體的分析(LC-MS/MS)

分析條件

儀器:Shimadzu Nexera LC-30AD + LCMS-8050

UHPLC條件

色譜柱:ShimNex S-C18-PAH(3 μm, 2.1×100 mm; P/N 380-01247-09)

柱溫:35 ℃

流速:0.4 mL/min

進樣量:10 μL

流動相:A: 5 mM甲酸銨水溶液+0.05%甲酸;B: 5 mM甲酸銨甲醇溶液+0.05%甲酸

梯度洗脫程序如下



質譜條件

離子化模式:ESI,正離子掃描

掃描模式:多反應監測 (MRM)

碰撞氣:氬氣

加熱氣:10 L/min(Air)

霧化氣:3 L/min(N2)

干燥氣:10 L/min(N2)

接口溫度:300 ℃

DL溫度:400 ℃

加熱模塊溫度:400 ℃

各化合物MRM參數略


標準品及內標的MRM譜圖(不同濃度)


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