特色方案丨頭孢克肟有關物質分析

化

藥

分

析

ShimNex CS C18

1.1實驗儀器與耗材

色譜柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01230-01）；

過濾器：SHIMSEN Arc Disc HPTFE 針式過濾器（P/N：380-00341-05）；

樣品瓶：LC/MS 認證樣品瓶 LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet 移液槍：

SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；

SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；

SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 供試品溶液的制備

取頭孢克肟對照品 10 mg，精密稱定，置于 10 mL 容量瓶，加磷酸鹽緩沖液（Ph 7.0）溶解并稀釋至刻度。取適量，于沸水浴上加熱 45 分鐘，冷卻至室溫，即得。

1.3分析條件

色譜柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01230-01）

柱溫：40 ℃

流速：1.0 ml/min

檢測波長：254 nm

進樣量：20 μL

流動相：四丁基氫氧化銨溶液（取 10%四丁基氫氧化銨溶液 25ml，加水 1000ml，搖勻，用 1.5mol/L磷酸溶液調節 pH 值至 7.0）：乙腈=72∶28

按照上述色譜條件（1.3）進行采集，供試品溶液色譜圖如下：

本文建立了頭孢克肟有關物質分析的 HPLC 測定方法。采用島津色譜柱 ShimNex CS C18 分析頭孢克肟有關物質，頭孢克肟及有關雜質峰形對稱，且分離度良好，此方法可為頭孢克肟分析提供參考。